Die Hauptherstellungsmethode von Polyethersulfon

Verfahren zum Synthetisieren von Polyethersulfonharz, dessen Hauptrohstoffe Bisphenol S und 4,4--Dichlordiphenylsulfon in ungleichen Molverhältnissen sind, wobei Bisphenol S und 4,4--Dichlordiphenylsulfon das Molverhältnis haben ist 0,90~0,999:1; das Massenverhältnis des im Reaktionsprozess verwendeten Lösungsmittels beträgt 3:5~5:2, gemischtes Lösungsmittel aus Dimethylsulfon und Sulfolan, Xylol wird als Dehydratisierungsmittel verwendet, K2CO3 wird als salzbildendes Mittel verwendet, die gesamte Reaktion wurde durchgeführt unter Stickstoffschutz. Der Feststoffgehalt des Systems wird auf 25 bis 40 Prozent geregelt, das Xylol macht 10 bis 20 Prozent des Lösungsmittelgewichts aus und die Molmenge von K2CO3 beträgt das 1,01 bis 1,1-fache der von Bisphenol S.

Die spezifischen Schritte sind: Hinzufügen von {{0}},5 mol 4,4--Dichlordiphenylsulfon, 0,4985 mol Bisphenol S und 3:5-Massenverhältnis von Dimethylsulfon zu Sulfolan in ein Vier- Halskolben mit Kondenswasserabscheider und Thermometer ausgestattet. Lösungsmittel 987,45 g, Xylol 148,118 g und K2CO372,3321 g mischen, rühren und unter Stickstoffschutz erhitzen, bis alle zugesetzten Substanzen gelöst sind, und weiter auf 100 Grad ~110 Grad erhitzen, das Reaktionssystem beginnt azeotrop zu werden, die obere Schicht aus Xylol wird in den Kolben refluxiert, die Feuchtigkeit in der unteren Schicht fließt direkt ab. Während des Reaktionsprozesses wurde das oben erwähnte gemischte Lösungsmittel kontinuierlich tropfenweise zugegeben, um das Dampfwasser zu ersetzen, um das Gleichgewicht des Flüssigkeitsspiegels aufrechtzuerhalten. Nachdem das gesamte Wasser im Reaktionssystem azeotrop entfernt worden war, wurde der Rückfluss 30 Minuten fortgesetzt, um das Xylol auszudampfen. Erhöhen Sie die Temperatur auf 220 Grad, setzen Sie die Reaktion für 4-5 Stunden fort, stoppen Sie dann das Erhitzen und spülen Sie weiter mit Stickstoff, bis die Temperatur der Lösung 95 Grad -100 Grad beträgt. Die Lösung wurde langsam auf eine saubere Glasplatte gegossen und in einen Abzug gegeben, um auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abzukühlen. Das erhaltene Produkt wurde in einem Vakuumofen getrocknet, zerkleinert und dann wiederholt mit destilliertem Wasser 10 Mal gekocht, um das Lösungsmittel und Nebenprodukte im Produkt zu entfernen, und die AgNO3-Lösung verwendet, bis kein weißer Niederschlag mehr auftritt, und dann eingetrocknet einem Vakuumofen, um Polyethersulfonharz zu erhalten.